关键词：钒酸铋颜料、高压均质机、超高压纳米均质机、稳定性分析仪、颜料均质、颜料分散、颜料稳定性分析

摘要

本文研究了采用高压均质工艺实现颜料悬浮液的粒径细化，并对其分散稳定性进行分析。采用TRILOS超高压纳米均质机，在不同压力条件下对钒酸铋悬浮液进行均质处理。分别通过肉眼观测、LUMiReader PSA 分散稳定性分析仪在重力场下开展实时分离分析，利用LUMiSizer 分散稳定性分析仪进行加速分离测试。结果表明，经高压均质处理后，悬浮液的稳定性明显提高，沉降速率大幅降低。

关键词：颜料分散体；钒酸铋；TRILOS超高压纳米均质机；高压均质机；LUMiSizer；LUMiReader PSA；加速稳定性分析

引言

钒酸铋（BiVO₄）是一种无机黄色颜料，色相可略带红调或绿调，可替代各类有毒有机着色剂。钒酸铋颗粒分散于液相体系中极易快速沉降，根源在于颗粒与连续相之间密度差较大，因此需通过减小颗粒粒径延缓沉降行为。

本研究采用TRILOS超高压纳米均质机对钒酸铋颜料样品进行分散均质实验，通过高压均质工艺优化颜料分散体的分相行为，并设置多组压力参数开展对比实验。

采用STEP 时空分辨消光测试技术分析体系分相特性，配套使用多款检测仪器：

1.       LUMiReader PSA 分散稳定性分析仪：模拟生产实际重力工况，分钟级实时对比不同均质样品的自然分相行为；

图1 LUMiReader PSA 分散稳定性分析仪

2.       LUMiSizer 611 分散稳定性分析仪：施加离心实现加速稳定性检测，可在秒级快速获得结果；

图2 LUMiSizer 611 分散稳定性分析仪

实验部分

高压均质工艺

TRILOS超高压纳米均质机基于超高压流体力学效应设计，物料在精准可控高压驱动下高速通过微结构均质腔，瞬时承受高强度剪切、湍流空化、颗粒对撞三重物理作用，可彻底破除颗粒软硬团聚、细化颗粒尺寸，实现固液两相均匀分散。设备工作压力可达 4000 bar、压力调控精度高、运行稳定性优异，不堵不漏，适配低粘度颜料处理，可实现实验室工艺参数到规模化生产的线性放大，满足产业化生产需求。TRILOS超高压纳米均质机的核心为内置金刚石镶嵌微通道几何结构的反应腔，悬浮液在腔体内受高压驱动高速流动，产生强剪切作用；经撞击、湍流及空化效应破碎颜料团聚体。

实验设置 200 bar、400 bar、600 bar 三组均质压力，为保证工艺效率均采用单次均质循环。原始预混液为亮黄色，经手动摇晃混匀后可直接上机均质，常规压力下色相保持不变；但 600 bar 均质后样品出现轻微绿变，据颜料生产厂家判定该色相缺陷属于品质不合格。

图3 TRILOS超高压纳米均质机

分散稳定性检测方法

所有样品均采用STEP 时空分辨消光测试技术，单次可同时分析 12 组不同样品。

样品采用原液浓度测试，取 0.4 mL 注入密封式一次性PA矩形比色皿，其光程为2 mm。  

实时重力分相测试

生产工艺要求颜料分散体在 15 分钟内保持分相稳定、无明显沉降，以此作为质控指标。采用 LUMiReader PSA 分散稳定性分析仪开展重力场下 15 分钟实时分相监测。

通过 SEPView 软件叠加所有样品的透光率曲线可见：经高压均质后样品分相程度显著降低；200 bar 样品出现轻微沉降趋势，400 bar 与 600 bar 样品曲线无明显变化；预混液分相沉降现象较为显著。体系分散相浓度高、颗粒光散射作用强，因此初始透射率偏低；分相后分散相在比色皿底部形成沉积层。

图4 预混物与经高压均质处理的样品，在 LUMiReader PSA 仪器中、地球重力场下 15 分钟内的分离行为。透光率曲线的变化越显著，样品的分离程度就越高。

离心加速分相测试

利用 LUMiSizer 分散稳定性分析仪，施加离心实现稳定性快速检测和分相特性表征。该仪器同时可测12组样品，本实验测试4组样品，所有样品均平行双样测试。

图 5 为 LUMiSizer 分散稳定性分析仪中加速分相 1 小时 51 分钟后的样品照片，4组样品均完成完全分相。

图 5 LUMiSizer分散稳定性分析仪在 2300 RPM离心条件下加速分相 1 小时 51 分钟后的样品
从左至右：预混液、200 bar、400 bar、600 bar

LUMiSizer 分散稳定性分析仪可按设定时间采集透光率曲线，追踪样品内部分相全过程（图6）。由图可知，样品呈现多分散沉降特征，透光率曲线平缓，原因是不同粒径和密度的颗粒遵循斯托克斯沉降定律，沉降速率存在差异。

图 6 LUMiSizer稳定性分析仪在2300 RPM离心条件下预混液 1 小时 51 分钟透光率曲线变化。初始曲线为红色，最终曲线为绿色。

通过 SEPView 软件解析透光率曲线，采用稳定性分析模块对比初始与终态透光率曲线变化幅度，量化体系稳定性。其中，不稳定性指数越小，代表样品越稳定。

由 30 秒瞬时不稳定性指数（图 7）可知：预混液沉降速率最快；单次高压均质可大幅降低不稳定性指数，且压力提升可进一步优化稳定性；400 bar 与 600 bar 样品的分散稳定性无明显差异。
不稳定性指数排序：预混液（极不稳定）＞200 bar＞400 bar≈600 bar（稳定性最优）。

图 7 样品不稳定指数对比

总结

1.       TRILOS超高压纳米均质机可通过粒径细化实现钒酸铋颜料悬浮液稳定化，中低压力即可达到优异稳定效果；压力升至 600 bar 时样品出现不可接受的绿变缺陷，由于400 bar 与 600 bar 样品的分散稳定性无明显差异，可将高压均质压力设置为400bar。

2.       依托 STEP 时空分辨消光测试技术，可通过 LUMiReader PSA 模拟实际工况开展实时重力稳定性测试，也可利用 LUMiSizer 实现离心加速稳定性测试，单次可测 12 组样品。

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