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上浆剂是均匀覆盖在碳纤维表面的一层薄薄的树脂层，其在纤维中的质量分数为0.3%～1.2%。上浆剂的首要功能就是将大量的单丝集束成一束，防止纤维起毛松散，同时也为碳纤维布以及三维编织体提供可能；另外碳纤维在生产和编织的过程中会与多个滚轴摩擦，如果没有上浆剂层的保护，碳纤维单丝很容易断裂，从而使纤维本体的强度降低。
为符合日趋严格的环保法规，发展水性、无有机溶剂上浆剂已成为该领域的一个重要研究方向。但是通过搅拌等传统方式制备的水性上浆剂，存在乳液粒径较大，且不均匀和不稳定等问题。另外，目前上浆剂的表征手段主要是粒径和使用性能评价，但这些测试方法均不能表征分散稳定性，以及原始状态下填料与液体介质之间的相互作用。
对于固液两相体系，在固体相表面会附着一层液相分子，这些液相分子因固体相的吸附作用而运动受限。但未与固体相接触的液相分子运动是自由的，液相分子的驰豫时间（relaxation time）与它所处的运动状态密切相关，自由状态的液相分子的核磁驰豫时间要比束缚状态的液相分子的驰豫时间长得多，两者相差约2~3个数量级。因此，可以利用低场核磁共振技术来测量悬浮液体系的驰豫时间，研究固体颗粒在溶剂中的分散性和稳定性等问题。
为了解决上述技术问题，我们提供了用TRILOS超高压纳米均质机，分散水性上浆剂的方法，并采用LISICO分散均质分析测试仪，测试样品的稳定性。
一． TRILOS超高压纳米均质机介绍
TRILOS超高压纳米均质机采用高压喷射原理，能够在短时间内产生巨大的剪切力，碰撞力，气穴力，从而将大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均质的状态存在，能够大幅提升效率。
TRILOS超高压纳米均质机不堵不漏，采用10寸工业触控屏，可实时监控压力曲线图，最高压力可达4000bar。
图1 均质机原理图
二． 实验描述
将预混后的水性聚丙烯上浆剂，用TRILOS超高压纳米均质机（2000bar）进行处理，并研究不同均质次数（1-5次）对样品的分散稳定性的影响。采用LISICO分散均质分析测试仪，测试样品的稳定性。
图2 TRILOS ND100超高压纳米均质机
三． 分散稳定性样品制备
1. 用1ml一次性注射器将待测样品转移至2ml色谱瓶，用纸巾擦拭干净瓶口残留样品，盖紧瓶盖；
2. 将上述样品放入核磁试管中，然后放入干式恒温器32℃恒温30分钟。
四． 实验参数
使用LISICO核磁共振应用分析软件V4.0，CPMG序列，选择LISICO悬浮液测试包，进行测试。
五． 实验方法
将样品依次放入核磁线圈中进行测试，测试样品的T2弛豫时间。
图3 LISICO分散均质分析测试仪
六． 测试结果
图4 均质前后样品的T2弛豫时间
上图是均质前后样品的T2弛豫时间。其中，样品1-0是原样，样品1-1至1-5分别是将样品1-0用TRILOS超高压纳米均质机（2000bar压力）处理1-5次得到的产物。对于同一体系配方样品来说，弛豫时间越小，表明溶剂分子与分散液的作用力越大，分散液就越稳定，分散稳定性就越好。从图可知，相比原样1-0，均质后的样品的T2弛豫时间大幅减小，分散稳定性也更好，表明高压均质有助于样品的有效分散。其中，均质5次后得到的样品的稳定性达到最好。
用激光粒度仪测试均质前后纤维上浆剂的粒径分布情况。从表可以看出，均质后的样品的粒径有明显的下降。其中，均质5次后，样品的D50粒径从2.2μm下降到了0.6μm，D90粒径从16.7μm下降到了1.3μm。说明内部的团聚被大幅打开。
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样品名 |
D10（μm） |
D50（μm） |
D90（μm） |
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1-0 |
0.7 |
2.2 |
16.7 |
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1-1 |
0.4 |
0.8 |
1.5 |
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1-3 |
0.3 |
0.7 |
1.4 |
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1-5 |
0.3 |
0.6 |
1.3 |
七． 小结
TRILOS超高压纳米均质机，对纤维上浆剂有良好的分散作用。经过高压均质处理后，样品的粒径大幅减小，均匀性和分散稳定性显著提高。
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