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    纳米CaCO3 DOP浆液的流变性、屈服值和触变性研究

            纳米CaCO3作为一种无机填料,将其填充在涂料中,可以使制品具有良好的光泽、透明、稳定、快干等特性。研究纳米CaCO3/DOP浆液流变性可用于评价纳米CaCO3的改性效果。使用TRILOS RH-x旋转流变仪对样品进行测试,样品1#,2#,3#为纳米CaCO3/DOP(邻苯二甲酸二辛脂)浆液。


    .测试方法


    室温下,对样品进行三段剪切测试,测试时间共7min。第一段加速:(0.129-452)/s,时间:1min;第二段恒速:452/s,时间:5min;第三段减速:(452-0.129)/s,时间:1min。

          结果计算:测试完毕后,得出样品的粘度,并计算出屈服应力和触变环面积。

     

    二.样品的流变性能测试

    1.  样品测试前、后的照片

     

      1 1#样品测试前(左)和测试后(右)的照片(同轴转子)

     

    2.  测试结果:

    2 样品粘度随时间的变化

    使用同轴转子(直径25mm)对样品进行测试。由图2可见,在开始阶段,样品的粘度会突然降低,之后会趋于平稳,直到减速剪切测试阶段,粘度突然变大。

     

    3 样品的剪切应力随剪切速率的变化(加速剪切测试阶段)

      图3给出了在加速剪切测试阶段,样品的剪切应力随剪切速率的变化曲线。随着剪切速率的不断增大,样品的剪切应力均变大。相比而言,3#样品的剪切应力和粘度较高。此外,在较高的剪切速率下,剪切应力的变化都很平缓,不如低剪切速率条件下变化明显。在较高剪切速率下,分散体系中颗粒间作用力减弱,剪切应力占主导地位,颗粒之间的作用可以忽略,所以分散体系的剪切应力变化就趋于一致。

     

    根据Herschel-Bulkley模型拟合分析,1#样品,2#样品,3#样品的屈服应力分别为49.078 Pa,43.8Pa和443.812Pa。可见3#样品分散体系流动时需要克服的阻力较大,与CaCO3颗粒间相对运动困难、作用频率增大以及粘度上升有关。

    触变性指物体经长时间高剪切从高粘凝胶态变为低粘溶液态。它的曲线形态表现为,在流变曲线图中上流变曲线不再与下流变曲线重叠,而是两条曲线之间形成了一个“梭型”触变环。这个“梭型”触变环的面积大小是触变特性的量度,它表示破坏样品内部结构所需要的能量。

     

    4 样品的流变曲线

     根据图4可计算出,1#样品和2#样品的触变环面积分别为8461.88Pa/s和29381.379Pa/s。3#样品流变曲线的变化趋势和1#样品,2#样品基本相同,但3#样品流动性变差,上流变曲线和下流变曲线的剪切应力相差很大,触变环面积增加到82396.453Pa/s。这是因为3#样品的粘度高,粒子形成的凝聚结构很难被破坏,因此需要很大的外力才能打开内部的网状结构。当凝聚结构被破坏之后,恢复到同等水平将需要的时间更长,因此触变环面积就更大。

     由此可见,TRILOS旋转流变仪,适用于不需要设置复杂测试方法的快速单点及完整的流体粘度曲线、屈服应力和触变环面积测定的日常流变性测试。样品的流动性和触变环的面积大小有一定的关系。

     

     

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