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关键词：固体氧化物浆料，Ni-YSZ 浆料，浆料分散，超高压纳米均质机
氢能源凭借零碳、高效、可储能、应用场景丰富等突出优势，已成为我国能源转型战略中的关键方向。固体氧化物电解池（solid oxide electrolysis cell, SOEC）作为新型高效能量转化装置，在 700~900℃高温环境下，可通过电化学反应将 H?O 转化为 H?和O?，实现电能与热能向化学能的高效转化，成为氢能大规模制备的核心装备。
SOEC 的结构可看作是固体氧化物燃料电池（SOFC）的逆运行，主要由电解质、燃料极（阴极）、氧气极（阳极）三部分构成，其材料体系与制备工艺也与 SOFC 基本一致，电极多为多孔结构。在众多 SOEC 阴极材料中，Ni-YSZ（钇稳定氧化锆）凭借均衡的综合性能脱颖而出，成为当前应用较广泛的核心材料。
图1 固体氧化物电解池SOEC
制备Ni-YSZ支撑体的步骤包括浆料的制备、固化成型、烧结三个步骤，任何一步产生的不均匀性都会在烧结时得到放大，导致最终的产品存在缺陷，其中稳定浆料的制备较为关键。一方面，浆料的稳定分散能够确保得到较少缺陷的陶瓷制品；另一方面，还能够保证Ni-YSZ微观结构的均匀。Ni-YSZ浆料为NiO、YSZ、造孔剂、陶瓷添加剂和分散介质的混合物。目前常用辊磨机来分散浆料，但是存在分散时间过长（72h），产品一致性较差，且浆料气泡较多等问题。
为破解传统工艺瓶颈，TRILOS 超高压纳米均质机凭借出色的分散能力，为 Ni-YSZ 浆料的高效、稳定制备提供了全新解决方案。
1. TRILOS超高压纳米均质机介绍：
TRILOS超高压纳米均质机采用高压喷射原理，能够在短时间内产生巨大的剪切力，碰撞力，气穴力，从而将大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全均质的状态存在，而且还能够大幅提升效率。
TRILOS超高压纳米均质机不堵不漏，采用10寸工业触控屏，可实时监控压力曲线图，最高压力可达3000bar。
图2 均质机原理图
图3 各型号的TRILOS超高压纳米均质机
2. 实验描述：
先用杰奥特MSH-0512顶置搅拌机预分散Ni-YSZ浆料，然后采用TRILOS超高压纳米均质机均质分散样品，并研究不同均质次数对浆料分散稳定性的影响。通过LUMiSizer分散稳定性分析仪，测试样品的稳定性。采用Microtrac S3500激光粒度仪和Brookfield DV2T粘度计（L4转子，20 RPM），分别测试样品均质前后的粒径和粘度。
图4 杰奥特MSH-0512顶置式搅拌机
3. 实验过程及测试结果：
采用TRILOS超高压纳米均质机ND100，将Ni-YSZ浆料在1000bar压力下处理1至4遍。其中，0是处理前的样品，X是处理X遍后的样品。
图5 用TRILOS超高压纳米均质机ND100处理Ni-YSZ浆料
由下表可知，经过高压均质处理后，样品的粘度增大，粒径呈现先减小后增大的趋势，可能和粘度增大有关。总体来看，均质后样品的粒径要小于均质前样品的粒径，表明高压均质有利于颗粒团聚体的分散。
|
处理次数 |
D10粒径（um） |
D50粒径（um） |
D90粒径（um） |
粘度（CP,常温） |
|
0 |
0.1930 |
0.467 |
2.424 |
1950 |
|
1 |
0.1720 |
0.349 |
0.919 |
2095 |
|
2 |
0.1750 |
0.388 |
2.057 |
2782 |
|
3 |
0.1720 |
0.415 |
2.640 |
2912 |
|
4 |
0.1740 |
0.414 |
2.116 |
3140 |
此外，通过LUMiSizer分散稳定性分析仪，测试样品的稳定性，结果如图7所示。
图6 LUMiSizer稳定性分析仪（测试条件：2828 RPM，16h，25℃）
采用STEP技术，可以定量分析稳定性，得出每个样品的“不稳定性指数”。不稳定性指数越小，表明体系越稳定。由Ni-YSZ浆料的不稳定性柱状图可知，就实验全过程来看，样品的不稳定性指数顺序依次为：3<1<2≈4，其中样品3最稳定。
图7均质后Ni-YSZ浆料的不稳定性指数对比
将Ni-YSZ浆料，用流延机流延成生胚片，将生胚片在120℃下干燥0.5h得到流延片1-D，2-D，3-D和4-D。由图8可知，流延片1-D和2-D表面有裂纹和颗粒；流延片3-D表面有零星颗粒和气泡；流延片4-D无气泡，无颗粒，均匀性好。
图8均质处理后的Ni-YSZ浆料流延干燥后的流延片
将流延片4-D和辊磨法制备的流延片，用拉力机测试其力学性能，结果如下表所示。由表可以看出，就最大力和拉伸强度而言，流延片4-D是辊磨法制备的流延片的约6倍，表明采用高压均质可极大的提高生胚强度。
将流延片4-D放入高温炉中烧结，得到支撑体样品4-S。图9是支撑体样品4-S的断面扫描电镜（SEM）图。由图可知，支撑体样品4-S的均匀性很好，表明高压均质可有效的提高支撑体样品的均匀性。
图9支撑体样品4-S的SEM图
4. 结论：
经过TRILOS超高压纳米均质机处理后，SOEC阴极用Ni-YSZ浆料的粒径减小。将处理4遍后的浆料流延干燥后得到的流延片4-D无气泡，无颗粒，均匀性好。之后，将流延片4-D放入高温炉中烧结，得到的支撑体样品4-S的均匀性很好。总之，相较于传统的辊磨机，TRILOS超高压纳米均质机效率高，处理后的浆料无气泡，流延干燥后的流延片和烧结后的支撑体的均匀性都很好。
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